山东东仪光电仪器有限公司
一、方法提要
试样用硝酸,氢氟酸在加热板上高温溶解,在酸性介质中,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,根据元素的特征波长和强度分别进行定性和定量。
二、试剂: 氢氟酸(HF) AR级, 硝酸(HNO3) GR级
四、实验方法:
取样品0.1g,(精确0.0001g)置于坩埚中,加入6 mL硝酸,置于加热板上120度反应1小时,然后再加入12mL氢氟酸,于140度反应至澄清,用去离子水冲洗坩埚盖,待溶液蒸至尽干,加入2-3 mL去离子水和3mL硝酸,反应10-20min,取下坩埚冷却至室温后,用去离子水定容至100mL塑料容量瓶中,摇匀待测。结晶硅中Al、Fe元素含量低,无需稀释。
五、检测结果
结晶硅中Al,Fe元素检测结果
元素 | AL | Fe |
第1次 | 0.1074 | 0.2289 |
第2次 | 0.1056 | 0.2273 |
第3次 | 0.1068 | 0.2281 |
第4次 | 0.1085 | 0.2297 |
第5次 | 0.1103 | 0.2315 |
第6次 | 0.1098 | 0.2302 |
RSD% | 1.6736 | 0.6595 |
通过此方法测定结晶硅中的AL,Fe元素含量,相对偏差较小,准确度高。由于样品中两个元素含量低,每个步骤都要仔细,准确,从而避免因操作不当引起的误差过大。