山东东仪光电仪器有限公司
1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)是利用等离子体激发光源(ICP)使待测试样溶液蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子状态,原子和离子在光源中激发发光,光谱仪将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,通过光电转换器件检测光谱,按测得的光谱波长对试样进行定性分析,按测得的光强进行定量分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有如下特点:
1)灵敏度高、检出限低,最低可达1 μg/L以下;
2)精密度好,短期精密度RSD%<1%,长期稳定性RSD%<2%;
3)基体效应低,由化学干扰和电离干扰产生的基体效应较低;
4)可测定元素周期表中70%以上的元素,并且可以多元素同时测定,实现同时测定几十种微量元素;
5)线性范围宽,检测器的线性范围可达6~8个数量级,光源线性范围可达4~5个数量级,线性范围的大小与元素和分析谱线有关;
6)应用范围宽,可进行常量分析(0.X%~20%)、微量分析(0.00X%~0.X%)、痕量分析(0.0000X%~0.00X%,一般需要分离和富集),不宜测定含量30%以上的元素,准确度难以达到要求。
一、应用范围
电感耦合等离子体发射光谱仪的应用领域十分广泛,主要包括以下几个方面:
1)黑色金属及其合金的分析(如碳钢、高合金钢、低合金钢、铸铁等);
2)有色金属(铜、铝、铅、贵金属、稀土金属等)及其合金的分析;
3)环境样品(土壤、水质、固体废物、大气浮尘、粉煤灰等)的分析;
4)地质样品(各种矿物、岩石等)的分析;
5)生化(血液、各种体液及生物体等)分析;
6)食品(粮食、蔬菜、饮料等)的分析;
7)化工产品分析;
8)其他无机和有机材料的分析。
同时,ICP-OES也存在一些难以测定的元素,如卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定;惰性气体可激发,灵敏度不高,无实用价值;碳元素可测定,但空气中二氧化碳本底太高;氧、氮、氢可激发,但必须隔离空气和水;铀、钍、钚等放射性元素可测,但需要防护条件。
二、仪器工作原理
封闭式电感耦合等离子体原子发射光谱仪是将试样经雾化器雾化后形成气溶胶,由载气带入等离子体内,在高温惰性气体气氛中蒸发、原子化、激发和电离,被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能态向低能态跃迁时会产生特征辐射,通过这种特征辐射的波长及其相对强度,对元素进行定性和定量分析的仪器。根据仪器检测器不同,可分为多通道同时型(即多波长通道同时进行单谱线检测的仪器)、顺序扫描型(通过旋转色散元件得到谱线的仪器)和全谱直读型(通过CCD、CID、CMOS等阵列式检测器一次性读取光谱的仪器)。
三、仪器组成结构
四、仪器性能
以下数据均来自我公司研发的ICP-OES,按照国家标准GB/T 36244-2018 《电感耦合等离子体原子发射光谱仪》测试所得结果。
元素 | Mn | Cr | Cu | Ba |
波长测量值/nm | 257.609 | 267.717 | 324.757 | 455.411 |
257.609 | 267.717 | 324.757 | 455.411 | |
257.609 | 267.718 | 324.756 | 455.411 | |
波长测量平均值/nm | 257.609 | 267.717 | 324.757 | 455.39411 |
波长标准值/nm | 257.610 | 267.716 | 324.754 | 455.403 |
波长示值误差/nm | -0.001 | 0.001 | 0.003 | 0.008 |
波长重复性/nm | 0.000 | 0.001 | 0.001 | 0.000 |
元素 | Mn(257.610nm) |
谱线半高宽 | 0.01nm |
元素 | 浓度测量值(μg/mL) | ||||
Cu | Mn | Ba | Cr | ||
次数 | 1 | 1.0691 | 1.0911 | 1.0637 | 1.0691 |
2 | 1.0608 | 1.0818 | 1.0515 | 1.0608 | |
3 | 1.0522 | 1.0716 | 1.0460 | 1.0522 | |
4 | 1.0503 | 1.0749 | 1.0407 | 1.0503 | |
5 | 1.0660 | 1.0821 | 1.0547 | 1.0660 | |
6 | 1.0609 | 1.0809 | 1.0549 | 1.0609 | |
7 | 1.0554 | 1.0764 | 1.0536 | 1.0554 | |
8 | 1.0637 | 1.0834 | 1.0543 | 1.0637 | |
9 | 1.0706 | 1.0952 | 1.0491 | 1.0706 | |
10 | 1.0568 | 1.0817 | 1.0455 | 1.0568 | |
11 | 1.0511 | 1.0751 | 1.0446 | 1.0511 | |
平均值 | 1.066 | 1.081 | 1.051 | 1.059 | |
标准偏差SD | 0.006 | 0.007 | 0.006 | 0.007 | |
精密度RSD | 0.59% | 0.65% | 0.61% | 0.67% |
元素 | 浓度测量值(μg/mL) | ||||
Cu | Mn | Ba | Cr | ||
时间 | 0h | 1.029 | 1.038 | 1.018 | 1.019 |
0.5h | 1.042 | 1.048 | 1.030 | 1.032 | |
1h | 1.055 | 1.063 | 1.040 | 1.045 | |
1.5h | 1.053 | 1.060 | 1.042 | 1.043 | |
2h | 1.066 | 1.073 | 1.050 | 1.054 | |
2.5h | 1.056 | 1.058 | 1.038 | 1.038 | |
3h | 1.061 | 1.069 | 1.049 | 1.057 | |
3.5h | 1.063 | 1.071 | 1.048 | 1.049 | |
4h | 1.061 | 1.068 | 1.049 | 1.046 | |
平均值 | 1.054 | 1.061 | 1.040 | 1.042 | |
标准偏差SD | 0.012 | 0.011 | 0.011 | 0.012 | |
稳定性RSD | 0.91% | 0.93% | 0.97% | 0.88% |