硅酸钠样品中元素含量的测定------X射线荧光光谱法
发布时间:2024-09-25 09:31:27

硅酸钠(化学式Na2SiO3),俗称泡花碱、水玻璃,是无色、略带颜色的半透明或透明块状玻璃体。常被用作填料、织物防火剂和粘合剂。

一、 实验原理:X射线荧光光谱分析是一种非破坏性的仪器分析方法,它是由X射线管发出的一次X射线激发样品,使样品所含元素辐射特征荧光X射线,根据谱线的能量和强度对被测样品中元素进行定性和定量分析。

二、 X射线荧光光谱仪的型号及组成

DF-1000主要包括高压单元、X光管、准直器、样品盘、探测器与前放、主放、数据处理系统等,具体参见如下结构示意图

 

 

 


主要部件:

探测器:DF-1000采用目前世界上先进的探测器-硅漂移探测器(SDD),它是Si-PIN探测器和Si-Li探测器的换代产品

X光管:采用透射能力较强的Be窗

三、 样品的制备:将硅酸钠试样烘干后,称取一定量的该试样,用碳化钨磨合磨至合适的细度后倒入压片模具中,在设定好的时间和压力下压成具有光洁表面的样品,取出后放入干燥器中待测

四、 试样分析:选用有梯度且与待测硅酸钠试样化学组成和物理性质等方面一致的6个及以上的标准样品压片绘制工作曲线。选用的标样如下图(工作曲线应在测量前或定期进行校准)

硅酸钠试样压片放样品盘,开始测量,通过硅酸钠工作曲线计算出样品含量

样品名称

Na

Mg

Al

Si

S

K

Ca

Ti

Cr

Fe

硅酸钠1

20.54

0.03

0.34

78.01

0.02

0.12

0.07

0.03

0

0.12

硅酸钠3

22.47

0.03

0.3

76.13

0.01

0.11

0.07

0.05

0.02

0.1

硅酸钠5

20.02

0.02

0.27

78.79

0.02

0.1

0.04

0.03

0

0.12

硅酸钠7

26.27

0

0.24

72.6

0.01

0.1

0.04

0.02

0

0.1

华坤

22.51

0

0.2

76.6

0

0.6

0.04

2

0

0.02

大店泡花碱

24.66

0.02

0.2

73.84

0

0.08

0.06

0.02

0

0.07

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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