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铝矾土,又称矾土或铝土矿,是以铝石为主要矿物所组成的矿石的统称。多用于耐火材料、冶金工业、铸造和其他应用等领域。
铝矾土在不同的加工阶段或状态下又分生铝矾土和熟铝矾土。生铝矾土是从自然界中直接开采出来的铝矾土矿石,主要成分包括氧化铝、二氧化硅、氧化铁等,并含有一定量的结晶水;熟铝矾土是生铝矾土经过高温煅烧后的产物,结晶水和部分杂质在高温下分解或挥发,矿物结构发生变化,物理和化学性质得到改善,更加稳定。以下简单介绍用X射线荧光光谱仪分析铝矾土中的元素成分。
一、样品处理
待测样品需经过烘干/煅烧、研磨、压片/熔片等工序制成荧光用的样片:
烘干是为了去除熟矾土样品表面的水分和其他易挥发杂质,防止影响测量结果,煅烧是为了去除生矾土内的结晶水和易挥发杂质,并计算烧失量,方便熔样时计算样品比例;
研磨需要将样品研磨至≥200目,消除样品颗粒效应对压片法检测带来的影响,同时较细的颗粒也可更好的熔片,可用振动磨或手工研磨,一般用硬度较高的碳化钨或刚玉磨盒,减少研磨损耗造成的样品污染,;
压片,取适量样品(1.5克左右)放入压片专用模具,以硼酸(约10克)为载体压片(也可选用塑料环等其他方式压片),将片压好后备用;熔片,取适量样品与熔片专用熔剂(四硼酸锂与偏硼酸锂混合溶剂)以固定比例混匀(通常1:10),倒入铂黄坩埚内,置于自动熔样机里熔样,熔样完成后静置冷却至常温,取出样品备用。
二、样品检测
将压片/熔片放入DF系列X荧光光谱仪检测室内,打开荧光分析软件,选择对应的矾土压片/熔片程序,开始分析,整个分析过程约4-5分钟,X荧光光谱仪可同时对矾土中的Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Fe等元素进行高效精确分析。X荧光光谱分析为无损检测,检测完的样片如需保存可放置在干燥箱或干燥皿中保存。