四十一、请教一下，用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理，然后用盐酸中和的，因而，待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞，有人向我推荐高盐燃烧头，我想了解一下，高盐燃烧头能解决堵塞问题吗?

　　相对于普通燃烧头肯定是好的，但是还是需要日常维护的。另外，现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。

　　四十二、今天我做了二份大米中铅，用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品1是0.1230, 含量为-0.0197,样品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297, 样品2量=0。0497

　　在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0031C+0.0230, 样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,

　　改为二次拟合时，样品1含量为0。3544，样品2含是为0。3233 请教如何定量?

　　1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于5.0PPB，我一般不做计算，小于**就是了。

　　2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式

　　3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。

　　如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.

　　如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点；

　　如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点

　　四十三、我用的仪器是美析公司的AA-180原子吸收光谱仪，用1微克/毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么调都调不好，但石墨炉的吸光度正常的呀，请问是哪儿出问题了?还有，为什么做的吸光度经常还有负值出现?

　　1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞)，拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。

　　2. 对于雾化器堵塞，我们的经验一般是会记住之前的吸光度，如0.05ppm的铅标，以前测试吸光度为0.020左右，现在测试突然下降很多，我们就会检查原因。

　　对于试验过程中的堵塞，最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度，然后每隔10个样品回测标准品，设定标准品测试误差范围来进行确认。

　　另外，如毛细管直接进样，可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。

　　3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部

　　4. 是不是能量太低或雾化系统不好

　　四十四、做样品的时候，经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内，才可以判断准确度，才可以向报数据。现在的问题是：如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内，那该怎么办?

　　把消化液留下不要倒掉，重做一次看看

　　再不行就多做几个质控的数值，选择在范围的，不在范围的舍弃

　　假如不幸都不在范围，就是你方法、操作等的原因了，找出来再做吧

　　四十五、我在用石墨炉法测铅时，刚进完2个标样，石墨管内喷火，火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃，确定石墨管未被污染。这是什么原因?

　　保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。

　　出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。

　　四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。

　　发现有如下情况：第一，蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来；第二，蛋白质粘稠进样不均匀，导致重复性很差；第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留。

　　样品中的Al大概有300ppb左右。

　　1. 这样做问题肯定有，蛋白质在你的条件下会沉淀。

　　样品要均匀啊，可以加入适合的分散剂，还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。

　　2. 在此实验注意有三:

　　1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类，一类单纯使用稀HNO3水溶液，为了防止蛋白质遇炭凝固，HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂(多为Mg(NO3)2，)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

　　2 关于升温程序:选择两步灰化is preferable.

　　3 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确

　　当然 选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary.

　　3. 另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂(多为Mg(NO3)2，)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

　　四十七、请教各位谈谈石墨炉探针技术的优缺点，现状和发展前景?

　　探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一，是将分析液置于石墨或金属探针上干燥，当始末路加热到设定温度，管壁和管内气相温度达到平衡后，将含有试样的滩针快速插入石墨管内，探针快速升温，很快达到与气相相同的温度，使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。制作探针的主要材料有石墨，钽，钨，玻璃丝等。

　　主要优点

　　1.灰化和原子化可以独立进行

　　2.升温速度快，使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化

　　3.石墨炉可以多次重复使用

　　4.探针便于各种表面处理，易更换

　　四十八、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管?

　　1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,

　　2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管

　　3. 样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能

　　4. 还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零!

　　5. 标准没有配错吧?我过去遇到过，有的时候忙中出错，把cd当pb了，费半天工夫白折腾。

　　还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好

　　四十九、我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法，是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢?

　　1. 做回收率只是一个方面，并不能完全反映方法的准确度，最好采用标准物质对比，或者与其他实验室对比

　　2. 这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准对比，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了

　　五十、第一次使用冷原子吸收测汞，用的是美析原子吸收AA-1800联合VGA来测的，但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来，有时画出来了，一测样品最后再测标准时发现偏差很大，不知道由于什么问题引起?

　　1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的

　　2. 特别是处理条件一定要一样

　　五十一、我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的

　　1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异，至于差异的可取范围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断

　　2. 测量不确定度是与测量相联的参数，表征合理的赋予被测量值的分散性，也就是说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响。

　　3. 应该说是同一个标准系列；你的1~24号样品是不是同一个样品??要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的?

　　就是同一个标准系列，在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的，况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度，它们应该是很相近的!

　　五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教1、如何控制好酸度，如书上说要ph值4.5-5.0，我怎么知道?2、加入指示计后，调节酸度，怎么判断颜色3、只能用有机做吗4、我是用25ml比色管做萃取得，经常会漏，有什么办法解决吗5、火焰，做有机，做锌，很难，怎么办，对仪器影响大吗?

　　1. 用分液漏斗萃取吧

　　2. 1、精密pH试纸不行吗?2、肉眼判断，淡蓝色，可以用很低浓度的氨水和酸调；

　　3、可以反萃取，要准备很多分液漏斗哟，听说也可以用固相萃取，很好用，不过很贵

　　五十三、最近要分析Si，各位同仁谁有原子吸收光谱仪的笑气分析使用经验?分析时应注意什么?如何分析Si?

　　1. 如果测试钡含量的话一定要加K。

　　2. 样品前处理不能使用高氯酸，还有火焰头好象不能使用50毫米的

　　3. 从仪器的角度讲，PE的原吸使用笑气火焰是很安全的。它对供气压力、燃烧头种类(必须使用50mm的)、点火、火焰自动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的内焰(约1-2cm高，这是判断火焰是否正常的关键，如无则需加大乙炔的流量)。火焰燃烧时可能伴有啸叫声，且火焰高度有空气火焰的1.5-2倍，挺刺激的，别害怕。

　　4. 对于硅的测定，一般不使用仪器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。

　　五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的，不知为何?

　　1. 你是说进不了样了吗?检查气路系统，液封了吗

　　2. 是否空压机出了问题

　　3. 反吹雾化器的喷嘴，说可能是有小东西堵了

　　4. 全拆下来重新安装一次

　　5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出

　　6. 空压机压力不够，调大压力看一看

　　五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之间,今天做Ca的回收实验回收率在155-165%之间,30%和166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢?

　　1. 很低说明样品处理不完全，很高说明有污染

　　2. 你用空气-乙炔做的吗，最好别用

　　五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理?书上有找到有用100g尿样在坩埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。

　　把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30min ,取样 3.5mL于10mL具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1mL时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。

　　五十七、氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处，但什么样的测定适合什么样的方法呢?

　　氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术，一般火焰法使用氘灯就可以了，但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多，因此石墨炉背景校正技术尤为重要。氘灯的优点是灵敏度高，线性范围宽，但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即350nm以下的波段；塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰，而且覆盖全波长范围，但由于谱线场致变宽而使线性变差，灵敏度降低。

　　当然你可根据自己的实际样品种类进行选择，最好2者都有，但目前好象在火焰只有氘灯，石墨炉有氘灯或塞曼。

　　五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行

　　1. 每个元素都这样吗?在+-0.5nm内应该正常，如果错的比较大，你最好和厂家联系一下

　　2. 其实这与灯坐是根没给关系的，你设定的波长机子检测后会自己找准波长，这种相差在好的机子上是几乎没有的，反映了机子波长精度的问题，好象不允许差0.2nm(你可以看一下国标对AAS的各个指标，上面都有要求)。

　　五十九、做锰粉里的杂质金属Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了1mL双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么?一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.

　　个人观点：我认为是起氧化作用的，光用盐酸溶解单质锰粉后Mn应为+2价，是不是加入双氧水后溶液为紫红色或比较淡的紫红色，当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元素的其他干扰元素的性质

　

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