原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

　　本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案，这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵，现整理如下，已做参考：

　　一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

　　可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

　　二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在?HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。

　　数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

　　三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

　　1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

　　2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

　　3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了

　　4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

　　5. 实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；你的仪器可能没有调制最佳。

　　四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

　　五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀?

　　燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

　　六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

　　1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

　　2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。

　　3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

　　这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑

　　2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。

　　3. 假如就用AAS法测定，注意：

　　1 样品一定要均匀

　　2 0.2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释

　　3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

　　七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液，做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水，都溶不了。

　　1. 先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!

　　2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。

　　我用氢氟酸终于溶了

　　八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

　　1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

　　2. 用王水消化比较好

　　九、请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

　　最易出现问题的：

　　1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

　　2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。

　　3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。

　　十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：

　　1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?

　　2 用消化罐消化头发可以么?

　　3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

　　1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

　　2 用消化罐消化头发可以

　　3 太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。

　　4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

　　十一、最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能解决。

　　1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了

　　2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。

　　十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

　　1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

　　个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

　　2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的，只需要定时地清楚就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除，因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭，有条件的用超声波清洗。

　　3. 注意溶液的黏度，适当稀释。选用合适的酸

　　十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

　　吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：

　　1 样品的提升量是否变小?

　　2 光路是否调好?

　　3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当?

　　4 撞击球的位置是否调好?

　　5 毛细管是否有堵塞?等。

　　波动大的话，还可以查查以下原因：

　　1 火焰是否平稳?

　　2 灯?

　　3 废液排放是否正常?

　　十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

　　1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试

　　2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

　　3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

　　4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

　　十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

　　负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

　　十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决?

　　1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。2，改变测量的方法。3，更换噪声小，检出险低的仪器。

　　2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。

　　出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

　　十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"美析"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒；灰化温度1000度、30秒；原子化温度2800度、5秒，而按仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒；1200度30秒；2500度2秒；2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；远大于0.1A，而且空白也远大于0.1A，是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.

　　1. 空白太高了，找找原因

　　2. 问题就出在重铬酸钾上

　　十八、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

　　1. 用标加法做试试。

　　2. 基体匹配。

　　3. 参考食品国家标准，用MIBK萃取

　　十九、化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化?

　　部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

　　二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么?

　　当然可以!干法消解应该可以

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